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非常感謝您選購(gòu)世紀(jì)森朗儀器!
本公司生產(chǎn)的反應(yīng)器屬于精密設(shè)備,均采購(gòu)快開卡環(huán)式密封,不但安全操作也很方便。攪拌裝置采用磁力耦合傳動(dòng)裝置,應(yīng)用于反應(yīng)器的典型創(chuàng)新,它從根本上解決了以前填料密封、機(jī)械密封無法克服的軸封泄漏問題。這種裝置無任何泄漏和污染,是目前進(jìn)行高溫、高壓下的化學(xué)反應(yīng)最為理想的裝置,特別是進(jìn)行易燃、易爆、有毒介質(zhì)的化學(xué)反應(yīng),更加顯示出它的優(yōu)越性。使用的同時(shí),我們同樣也不能忽視它所帶來的安全性問題。為了方便您快速掌握操作知識(shí),我們編撰了本操作規(guī)程。在編撰過程中我們盡力確保提供的信息準(zhǔn)確、可靠。然而受篇幅所限,本操作規(guī)程的內(nèi)容不可能涵蓋用戶使用過程中可能碰到的所有問題;因此強(qiáng)烈建議您在使用前請(qǐng)先仔細(xì)閱讀產(chǎn)品使用說明書。
一、功能
實(shí)驗(yàn)室高溫高壓反應(yīng)器是實(shí)驗(yàn)室用于高溫高壓條件下有機(jī)合成、催化研究的反應(yīng)器,。
二、主要參數(shù)
釜體材質(zhì)、最高使用壓力、最高使用溫度等信息參見釜體上的信息或使用說明書。
三、實(shí)驗(yàn)前準(zhǔn)備
●確認(rèn)電源是否連接;
●確認(rèn)磁力耦合攪拌器降溫用的循環(huán)冷卻水通暢(如是磁力耦合攪拌反應(yīng)器);
●檢查氣瓶壓力是否充足、氣瓶減壓閥與釜之間管道是否連接可靠(如需通氣情況下);
●檢查釜蓋密封圈是否清潔、完整,如有毛邊請(qǐng)及時(shí)清理(參見使用說明里密封圈的保養(yǎng));
●檢查壓力表、溫度計(jì)探頭、爆破閥等受壓元件是否連接牢固并靈活好用;
●確認(rèn)使用介質(zhì)與釜體材質(zhì)兼容性,如操作不當(dāng)造成腐蝕不屬保修范圍。
四、安全使用須知
1、實(shí)驗(yàn)室嚴(yán)禁煙火并需配備滅火設(shè)備。
2、實(shí)驗(yàn)過程中若有易燃易爆氣體產(chǎn)生,實(shí)驗(yàn)室中電器建議設(shè)置防爆裝置,實(shí)驗(yàn)工作人員不可穿帶釘皮鞋,以防止打火花,建議穿膠鞋或布鞋。
3、任何使用反應(yīng)器的實(shí)驗(yàn)人員,需在仔細(xì)閱讀使用手冊(cè)后,方可允許上崗操作,并在試驗(yàn)過程中,不得擅自離崗,應(yīng)嚴(yán)密監(jiān)視操作過程中的溫度和壓力變化,以便在發(fā)生超溫或超壓情況之前,及時(shí)采取斷電和卸壓等應(yīng)急措施,防止事故發(fā)生。注意溫度在100攝氏度之內(nèi),容器內(nèi)的壓力接近1個(gè)大氣壓,在攝氏100以后壓力開始上升,最初較為緩慢,此時(shí)容器的壓力為溫度的3次方函數(shù),達(dá)到200攝氏度以后,壓力上升會(huì)非???,若無人值守,極易造成事故。
4、如果用戶要在容器中加入有壓力的氣體,建議先加溫,后加壓。但氣壓源的壓力應(yīng)高于此時(shí)容器中的壓力,否則容器中的壓力會(huì)反充向氣壓源。如果用戶要先加壓后加溫,則應(yīng)考慮到在加溫時(shí)這部分氣體的壓力會(huì)成倍上升,極易造成容器超壓。在300攝氏度時(shí)有可能上升10倍。再加上容器內(nèi)液體的飽和蒸氣壓,極易造成容器超壓,此時(shí)若無人值守,極易造成超壓事故。
5、容器的最高工作溫度和最高工作壓力中任何一項(xiàng)都不得超過合同上(或使用說明書)規(guī)定的指標(biāo)。
6、用戶有責(zé)任正確選擇工作介質(zhì)和試驗(yàn)過程中化學(xué)反應(yīng)的性質(zhì),保證不損壞設(shè)備或造成人身事故。
7、請(qǐng)注意最高允許的工作壓力應(yīng)低于70%安全閥的爆破壓力。而不要大于或等于安全閥的爆破壓力。我司所提供產(chǎn)品是根據(jù)用戶要求的工作壓力選擇防爆片的爆破壓力,當(dāng)容器壓力超過用戶要求的工作壓力時(shí)防爆片就會(huì)破裂。
8.有18種基團(tuán)會(huì)引起爆炸反應(yīng):
●乙炔化物-Acetylide
●氧化胺-Amine Oxide
●疊氨化物-Azide
●氨酸鹽-Chlorate
●重氨基-Diazo
●重鹽-Diazonium
●雷酸鹽-Fulminate
●N-胺鹵化物 N-Haloamine
●過氧化氫物-Hydroperoxide
●次石鹽-Hypohalite.
●硝酸鹽-Nitrate
●亞硝酸鹽-Nitrite
●含硝基的化合物-Nitro
●亞硝基 Nitroso
●臭氧化物-0zonide
●高酸-Peracid
●過氧酸鹽-Per chlorate
●過氧化氫-Peroxide
9.用戶在開始使用高壓容器前必須考慮到以下問題:
●您從事的化學(xué)反應(yīng)是否為放熱反應(yīng)?反應(yīng)過程中如果產(chǎn)生大量的熱則會(huì)突然劇烈地升高
容器內(nèi)的壓力,使容器發(fā)生破壞。
●您從事的化學(xué)反應(yīng)會(huì)有什么副產(chǎn)品產(chǎn)生?它們有什么特性(易燃,易爆,有毒等等) ?
●您從事的化學(xué)反應(yīng) 介質(zhì)是什么,與反應(yīng)容器材質(zhì)是否兼容,特別是強(qiáng)酸強(qiáng)堿溶劑,會(huì)不會(huì)對(duì)容器造成腐蝕?
●在反應(yīng)過程中會(huì)產(chǎn)生 最高溫度和壓力是多大,會(huì)不會(huì)達(dá)到反應(yīng)器的耐受極限?
●您從事的化學(xué)反應(yīng)在什么條件下(什么樣的溫度,壓力,催化劑作用下)會(huì)產(chǎn)生失控現(xiàn)象?
對(duì)于具有高度活性的化合物,如乙炔-acetylene, 丁二烯-butadiene, 二氧雜環(huán)乙烷-dioxane, 乙烯氧化物-ethylene oxide, 氧氣-oxygen和其他一切強(qiáng)氧化劑,操作時(shí)必須特別小心。
●任何會(huì)突然釋放大量熱量的試驗(yàn)或會(huì)產(chǎn)生爆炸性副產(chǎn)品或最終產(chǎn)品的試驗(yàn)也要特別小心。如果你用新的或性能不清楚的材料做試驗(yàn),建議你先用少量的試劑做初步試驗(yàn),以了解其性能和試驗(yàn)過程中可能產(chǎn)生的問題。
五、操作步驟
●充入惰性氣體檢查氣密性,充壓時(shí)先打開氮?dú)馄块y門和調(diào)整減壓閥壓力,再緩慢開啟進(jìn)氣閥,使氣體緩慢充入反應(yīng)器內(nèi),當(dāng)反應(yīng)器顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定的壓力相同且不再變化時(shí),順序關(guān)閉反應(yīng)器的進(jìn)氣閥和氮?dú)馄块y門,記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值,半小時(shí)后觀察其壓力是否有變化。如觀察到壓力明顯下降趨勢(shì),則應(yīng)檢查漏氣點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)反應(yīng)器各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)檢查區(qū)域?yàn)椋簤毫Ρ砼c爆破閥的各個(gè)接口處、針閥的各個(gè)接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度傳感器插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象,應(yīng)先將壓力放空后,對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理,再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后,將壓力放空,將肥皂水用去離子水清洗干凈。
●打開容器釜蓋,按全容積的30%—70%要求加入物料,然后閉合釜蓋,裝釜蓋前檢查密封面有沒磕碰和傷痕,密封圈有沒有毛邊。確認(rèn)密封面和密封圈完好時(shí)用軟布擦干凈密封面,不能有雜質(zhì)影響密封,扣上卡環(huán),并按對(duì)角分布原則,均勻?qū)ΨQ地分2~3次擰緊卡環(huán)螺釘。組裝時(shí),要輕拿輕放,防止密封面相互撞擊,不允許硬物碰撞密封部分,以免損壞密封面而導(dǎo)致泄漏。組裝釜蓋時(shí)要把整個(gè)釜體脫離加熱爐工作,以免損壞加熱爐。
●擰緊卡環(huán)螺釘后及時(shí)關(guān)閉所有截止閥門,把釜體放入加熱爐內(nèi),插入溫度傳感器插頭。
●根據(jù)反應(yīng)要求確定是否使用惰性氣體進(jìn)行吹掃容器。
●打開開關(guān),啟動(dòng)攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng)。
●按反應(yīng)要求確認(rèn)是否對(duì)釜內(nèi)充壓,如需充壓建議先升溫后加壓,氣源壓力應(yīng)高于此時(shí)容器中的壓力,否則容器中的壓力會(huì)反沖向氣壓源。若先加壓后升溫,必須有人值守,氣體壓力隨著溫度升高會(huì)成倍上升,易造成容器超壓事故。
●反應(yīng)過程中,如需取樣,可以通過進(jìn)氣口(帶有探底管的口)放料出來進(jìn)行分析,但必須保證反應(yīng)體系為均相,不會(huì)有固體析出。如反應(yīng)中用到鈀碳或雷尼鎳等非均相催化劑,取樣前應(yīng)先將攪拌停止,靜置約10min后,方可取樣。如需多次取樣分析,管道中首先放出的部分為管道中的殘留,不能體現(xiàn)釜內(nèi)真實(shí)的反應(yīng)情況,應(yīng)先放出約20毫升后再取樣分析。
●反應(yīng)結(jié)束后,停止攪拌系統(tǒng)和溫控系統(tǒng),關(guān)閉電源,待物料冷卻后,緩慢打開排氣閥排氣,再次按對(duì)角分布原則擰松卡環(huán)螺釘,打開卡環(huán),打開釜蓋,取出反應(yīng)物料。
●取出反應(yīng)物料后應(yīng)及時(shí)進(jìn)行清洗,避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗困難。清洗時(shí)可用乙醇、水依次洗滌釜體、釜蓋和取樣管道,用軟布或紙將密封錐面擦拭干凈。清洗完畢,將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。
●打掃實(shí)驗(yàn)衛(wèi)生,整臺(tái)儀器應(yīng)保持清潔,不允許有污漬、溶劑殘留,如設(shè)備進(jìn)水或溶劑導(dǎo)致故障不屬保修范圍。
●不使用反應(yīng)器時(shí)將卡環(huán)上的鎖緊螺栓、針閥開關(guān)保持松動(dòng)狀態(tài)。
六、注意事項(xiàng)
●開機(jī)前一定要檢查溫度傳感器是否插入釜內(nèi),且加熱過程中釜體嚴(yán)禁脫離加熱爐,否則會(huì)燒壞加熱爐甚至?xí)鸹馂?zāi);
●操作過程中應(yīng)避免用手 直接觸碰釜體和加熱爐防止?fàn)C傷;
●排氣時(shí),操作人員應(yīng)遠(yuǎn)離排氣口,防止被高壓蒸汽燙傷;
●打開釜蓋前一定要先排氣,嚴(yán)禁帶壓拆卸任何帶壓部件;
●嚴(yán)禁超溫超壓使用,壓力安全范圍取決于整個(gè)系統(tǒng)中最小耐壓部件;
●發(fā)現(xiàn)異常 情況或緊急情況,必須先斷開電源。
七、有效保養(yǎng)
參見使用說明書里的《保護(hù)您的儀器》。
八、使用登記
每次使用應(yīng)做好登記工作。
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